Dépôt de monocouches et de couches minces de nanoparticules

Il existe un certain nombre de techniques utilisées pour déposer des nanoparticules sous forme de film mince ou de monocouche sur un substrat, et le choix dépend de la zone que vous essayez de couvrir et de l'équipement dont vous disposez. Nous avons fourni un bref aperçu de plusieurs techniques ci-dessous. En général, les paramètres expérimentaux tels que le choix du solvant, la concentration des particules et la température affecteront tous le processus de dépôt et doivent être ajustés pour produire un film ayant l'épaisseur et la morphologie souhaitées.

Sélection de particules pour la production de couches minces

Chez nanoComposix, nous recommandons généralement l'incorporation de particules enrobées de PVP ou de silice dans des films minces à l'aide de solvants polaires tels que l'eau ou l'éthanol. Pour les suspensions hydrophobes, les surfaces en dodécanethiol et en polystyrène sont de bons candidats pour la sélection de surfaces.  

Dépôt par gravité

Pour de petits substrats (~1 cm2), une méthode de dépôt simple et personnalisable est le drop-casting : étaler une dispersion de nanoparticules sur un substrat et lui permettre de sécher dans des conditions contrôlées, c'est-à-dire pression et température. En principe, l'épaisseur du film dépend du volume de dispersion utilisé et de la concentration en particules, qui peuvent tous deux être facilement modifiés. Il existe également d'autres variables qui affectent la structure du film, telles que la capacité du solvant à mouiller le substrat, le taux d'évaporation, les forces capillaires associées au séchage, etc.

Généralement, il est souhaitable d'utiliser des solvants qui sont volatils, mouillent le substrat et ne sont pas sensibles aux instabilités des couches minces (démouillage). L'eau a tendance à être un mauvais solvant pour le moulage en goutte à goutte en raison de sa faible pression de vapeur et de sa tension superficielle importante. Dans certains cas, les alcools peuvent remplacer l'eau, tandis que les solvants organiques (tels que l'hexane ou les solvants halogénés) sont souvent de très bons choix pour les nanoparticules dotées de ligands de coiffage hydrophobes.

Un inconvénient du moulage en goutte à goutte est que même dans des conditions presque idéales, les différences de taux d'évaporation à travers le substrat ou les fluctuations de concentration peuvent entraîner des variations dans l'épaisseur du film ou dans la structure interne. Cependant, le moulage par goutte constitue une méthode rapide et accessible pour générer des films minces sur des substrats relativement petits.

Dépôt par centrifugation

Le revêtement par rotation fournit souvent des épaisseurs de film plus uniformes sur le substrat par rapport au moulage par goutte, et avec l'équipement approprié, il peut s'adapter à des substrats beaucoup plus grands. Dans cette technique, un substrat est filé à un régime élevé et un volume de matériau dont la concentration en particules est connue est introduit au centre. La force centrifuge conduit à une répartition uniforme de la dispersion sur le substrat, suivie de l'évaporation du solvant pour produire un mince film de particules. L'épaisseur du film dépend de la concentration de dispersion, du volume et de la vitesse de rotation. Comme pour le drop-casting, les solvants autres que l’eau sont privilégiés.

Un protocole de revêtement par rotation pour les nanoparticules enrobées de PVP est fourni .  

Revêtement par immersion

Le retrait lent d'un substrat d'une dispersion de nanoparticules entraîne l'aspiration des particules dans le ménisque et leur dépôt à mesure que la fine couche liquide sèche. Cette technique a été utilisée pour produire des films de particules très uniformes et compactés, mais elle comporte un certain nombre de variables interdépendantes à régler pour produire de bons films. Le taux d’extraction du substrat, la concentration de particules dans la solution et la tension superficielle entre le substrat et la solution sont tous importants. La littérature détaille des méthodes spécifiques pour la fabrication de films monocouches et multicouches, ainsi que des géométries plus complexes telles que des bandes de particules uniformément espacées sur un substrat.

Revêtement par pulvérisation

Le revêtement par pulvérisation utilise des nébuliseurs pour générer un flux homogène en aérosol qui s'applique uniformément sur le substrat cible. Généralement, une pompe à seringue est utilisée pour fournir un débit de liquide constant au nébuliseur, où le flux est combiné avec un gaz inerte. Le mélange résultant forme des gouttelettes en aérosol qui se déposent sur le substrat de manière uniforme et homogène. Le nébuliseur est généralement fixé à une plate-forme mobile qui couvre une large gamme de zones et peut être contrôlée par l'opérateur. De nombreux paramètres de revêtement par pulvérisation sont réglables, ce qui permet d'adapter le dépôt du film résultant, c'est-à-dire le débit de liquide, la vitesse de position du nébuliseur, la concentration de particules. Comme pour la plupart des méthodes en couches minces, les solvants volatils sont préférés pour maximiser le temps d’évaporation du liquide et réduire toute agrégation potentielle de particules associée aux forces capillaires pendant le séchage. Le revêtement par pulvérisation peut appliquer une variété de mélanges de particules sur une large gamme de substrats et permet à l'opérateur de concevoir le dépôt de couches minces en manipulant les paramètres réglables.

Dépôt Langmuir-Blodgett

Les auges Langmuir-Blodgett (LB) offrent un très haut niveau de contrôle sur le processus de dépôt des particules puisque la formation du film de nanoparticules peut être réalisée séparément du transfert du film sur le substrat. En utilisant cette technique, une dispersion de particules est évaporée sur un substrat liquide non miscible dans le bac LB. La couche de particules peut ensuite être comprimée à l'aide d'une barrière mobile pour obtenir des films monocouches ou sous-monocouches uniformes sur des surfaces relativement grandes (~ 100 cm).2) zones. Un substrat peut être plongé dans la couche de particules, ou un substrat pré-immergé peut être retiré, et le film se déposera à l'interface liquide-solide. Le contrôle informatique permet de maintenir une pression constante sur le film de particules pendant le dépôt, conduisant à une formation de film uniforme sur l’ensemble du substrat. Des résultats récents de la littérature ont montré que des bandes de particules peuvent être déposées sur des substrats à l'aide de cette technique, en raison de la dynamique de séchage complexe lors du dépôt.

Fonctionnalisation de surface de substrat/particule

La technique finale consiste à fonctionnaliser votre substrat et vos particules avec des revêtements complémentaires pour permettre la fixation chimique ou électrostatique des particules. Il existe deux manières générales d’y parvenir. La première méthode implique d’avoir une molécule de liaison à chaîne courte avec deux groupes fonctionnels, dont l’un se lie au substrat et le second fournit un point d’attache pour les particules. Par exemple, avoir un groupe thiol exposé à la surface libre et incuber votre substrat dans une solution contenant des nanoparticules d'Ag enrobées de citrate devrait entraîner le déplacement du citrate et la liaison de l'Ag aux groupes thiol. Une technique connexe utilise les interactions de charges entre des molécules liées à la surface, souvent des polymères cationiques ou anioniques, et des nanoparticules de charges opposées. Il existe des résultats publiés montrant la liaison de nanoparticules chargées négativement à des films minces cationiques de PDDA sur divers substrats ; des techniques similaires devraient fonctionner avec n’importe laquelle de nos particules d’Ag chargées négativement en PVP ou enrobées de citrate.

Les avantages de cette technique sont que la couverture est essentiellement limitée au dépôt d'une monocouche à la fois, et les couches peuvent être constituées en alternant l'incubation du film dans des solutions contenant des molécules ou des particules de liaison. L'inconvénient de cette technique est qu'elle nécessite une modification de la surface de votre substrat et que les couches de particules résultantes n'ont généralement pas la densité de compactage la plus élevée possible.

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