Techniques de caractérisation des nanoparticules

Table des matières:


Analyse spectroscopique (spectroscopie UV-Visible)

La spectroscopie UV/Visible est une technique utilisée pour quantifier la lumière absorbée et diffusée par un échantillon (une quantité connue sous le nom d'extinction, qui est définie comme la somme de la lumière absorbée et diffusée). Dans sa forme la plus simple, un échantillon est placé entre une source de lumière et un photodétecteur, et l'intensité d'un faisceau de lumière UV/visible est mesurée avant et après avoir traversé l'échantillon. Ces mesures sont comparées à chaque longueur d’onde pour quantifier le spectre d’extinction dépendant de la longueur d’onde de l’échantillon. Les données sont généralement tracées sous forme d'extinction en fonction de la longueur d'onde. Chaque spectre est corrigé en arrière-plan à l'aide d'un tampon vierge pour garantir que les caractéristiques spectrales du tampon ne sont pas incluses dans le spectre d'extinction de l'échantillon.

Les nanoparticules plasmoniques d'or et d'argent ont des propriétés optiques sensibles à la taille, à la forme, à la concentration, à l'état d'agglomération et à l'indice de réfraction à proximité de la surface des nanoparticules, ce qui fait de la spectroscopie UV/Vis un outil précieux pour identifier, caractériser et étudier les nanomatériaux. Le spectre mesuré peut être comparé au spectre prédit sur la base de modèles numériques . Les nanoparticules non plasmoniques ont également des propriétés optiques dépendantes de la taille et de la concentration. Cependant, leur spectre n'est pas aussi sensible aux propriétés de dispersion que les nanoparticules plasmoniques. Schéma du spectromètre d'extinction UV-Visible.

Chez nanoComposix, l'analyse UV-Vis est effectuée avec un spectromètre à réseau de diodes à faisceau unique Agilent 8453 qui collecte des spectres de 200 à 1 100 nm en utilisant une largeur de fente de 1 nm. Les lampes au deutérium et au tungstène sont utilisées pour fournir un éclairage sur le spectre électromagnétique ultraviolet, visible et proche infrarouge. Les spectres peuvent être collectés à partir d’échantillons aussi petits que 60 à 100 µL à l’aide d’une microcellule avec une longueur de trajet de 1 cm.

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Microscopie électronique à transmission (TEM)

TEM image of silica coated gold nanospheres.  The gold cores look distinctly darker than the silica shells because they have much higher electron densities.La microscopie électronique à transmission (TEM) est une technique de mesure à fort grossissement qui image la transmission d'un faisceau d'électrons à travers un échantillon. Les variations d'amplitude et de phase dans le faisceau transmis fournissent un contraste d'imagerie qui est fonction de l'épaisseur de l'échantillon (la quantité de matériau que le faisceau d'électrons doit traverser) et du matériau de l'échantillon (les atomes plus lourds dispersent plus d'électrons et ont donc une moyenne libre d'électrons plus petite. chemin que les atomes plus légers). Étant donné que cette technique utilise des électrons plutôt que de la lumière pour éclairer l’échantillon, l’imagerie TEM a une résolution nettement supérieure à celle des techniques d’imagerie basées sur la lumière.

L’imagerie réussie des nanoparticules à l’aide de TEM dépend du contraste de l’échantillon par rapport à l’arrière-plan. Les échantillons sont préparés pour l’imagerie en séchant des nanoparticules sur une grille de cuivre recouverte d’une fine couche de carbone. Les matériaux dont la densité électronique est nettement supérieure à celle du carbone amorphe sont facilement visualisés. Ces matériaux comprennent la plupart des métaux (par exemple l'argent, l'or, le cuivre, l'aluminium), la plupart des oxydes (par exemple la silice, l'oxyde d'aluminium, l'oxyde de titane) et d'autres particules telles que les nanoparticules polymères, les nanotubes de carbone, les points quantiques et les nanoparticules magnétiques. L’imagerie TEM est la méthode privilégiée pour mesurer directement la taille des particules, la taille des grains, la distribution granulométrique et la morphologie des nanoparticules. La précision du dimensionnement est généralement inférieure à 3 % de la valeur réelle.

Schematic of a transmission electron microscope.Chez nanoComposix, nous utilisons un microscope électronique à transmission JEOL 1010 fonctionnant à une tension accélératrice de 100 keV et une caméra CCD à montage inférieur AMT XR41-B de 4 mégapixels (2048 x 2048). Le coupleur optique à conjugaison finie de la caméra offre une haute résolution et une mise au point plate avec moins de 0,1 % de distorsion pour des grossissements allant jusqu'à 150 000x.

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Diffusion dynamique de la lumière (DLS)

La diffusion dynamique de la lumière (DLS) est un outil important pour caractériser les nanoparticules et autres solutions colloïdales. Le DLS mesure la lumière diffusée par un laser qui traverse une solution colloïdale. En analysant la modulation de l'intensité lumineuse diffusée en fonction du temps, des informations peuvent être obtenues sur la taille de la particule en solution.A DLS autocorrelation function.  The time delay at which the function decreases corresponds to the nanoparticle diffusion rate. L'analyse est basée sur le mouvement diffusif des particules en solution (mouvement brownien) dans lequel les particules plus grosses se déplacent plus lentement et diffusent plus de lumière que les particules plus petites. Le diamètre hydrodynamique (le diamètre d'une sphère hypothétique non poreuse qui diffuse au même rythme que les particules caractérisées) peut être calculé à partir de la dépendance temporelle des mesures d'intensité de diffusion. Le diamètre hydrodynamique est un complément important à d’autres mesures de dimensionnement telles que la TEM car il fournit des informations sur l’état d’agrégation des solutions de nanoparticules. Les solutions colloïdales stables non agrégées auront des particules avec des diamètres hydrodynamiques similaires ou légèrement supérieurs à leur taille TEM, tandis que les solutions hautement agrégées auront des diamètres hydrodynamiques beaucoup plus grands que la taille TEM.

Chez nanoComposix, les mesures DLS sont effectuées sur un instrument Malvern Zetasizer Nano ZS équipé d'un laser HeNe fonctionnant à 632,8 nm et d'un détecteur de diffusion à 173 degrés.

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Potentiel zêta

Le potentiel zêta (également connu sous le nom de potentiel électrocinétique) est une mesure de la charge électrique « efficace » à la surface des nanoparticules et quantifie la stabilité de la charge des nanoparticules colloïdales. Lorsqu’une nanoparticule a une charge de surface nette, la charge est « filtrée » par une concentration accrue d’ions de charge opposée près de la surface de la nanoparticule. Cette couche d’ions chargés de manière opposée se déplace avec la nanoparticule et, ensemble, la couche de charge de surface et les ions de charge opposée sont appelés double couche électrique. Le potentiel zêta est une mesure de la différence de potentiel entre le fluide en vrac dans lequel une particule est dispersée et la couche de fluide contenant les ions de charges opposées associée à la surface des nanoparticules. Les particules ayant un potentiel zêta positif se lieront aux surfaces chargées négativement, et vice versa. Schematic of the electrical double later at the surface of solution-phase nanoparticles.

L'ampleur du potentiel zêta fournit des informations sur la stabilité des particules, des potentiels d'amplitude plus élevée présentant une répulsion électrostatique accrue et donc une stabilité accrue.

  • 0-5 mV : Les particules ont tendance à s'agglomérer ou à s'agréger
  • 5-20 mV : les particules sont peu stables
  • 20-40 mV : les particules sont modérément stables
  • 40+ mV : les particules sont très stables

Il est important de considérer que l’ampleur de la charge à la surface des nanoparticules dépend du pH de la solution. En fait, la charge de surface peut être réduite à zéro à un pH spécifique appelé point isoélectrique.

Le potentiel zêta est mesuré en ajoutant une solution à une cellule contenant deux électrodes en or. Lorsqu'une tension est appliquée à l'électrode, les particules se déplacent vers l'électrode avec la charge opposée. Une technique Doppler est utilisée pour mesurer la vitesse des particules en fonction de la tension. Un laser traverse la cellule et, à mesure que les particules se déplacent dans le faisceau laser, l'intensité de la lumière diffusée fluctue à une fréquence proportionnelle à la vitesse des particules. La vitesse des particules à plusieurs tensions est mesurée et ces données sont utilisées pour calculer le potentiel zêta.

Chez nanoComposix, les mesures du potentiel Zeta sont effectuées à l'aide d'un instrument Malvern Zetasizer Nano ZS équipé d'un laser HeNe fonctionnant à 632,8 nm et d'un détecteur de diffusion à 173 degrés.

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Spectrométrie de masse à plasma à couplage inductif (ICP-MS)

La spectroscopie de masse à plasma inductif (ICP-MS) est une technique analytique sensible permettant d'identifier et de quantifier la composition élémentaire d'échantillons, y compris les métaux, et de sélectionner des non-métaux ayant des masses atomiques comprises entre 7 et 250. L'ICP-MS est plus sensible que la spectroscopie d'absorption atomique (AAS), offre une plus grande flexibilité pour quantifier plusieurs analytes simultanément, un débit plus élevé et s'adapte à des échantillons de plus petit volume. De plus, les limites de détection ICP-MS se situent généralement dans la plage des parties par billion (ppt) ou même des parties par quadrillion (ppq) pour de nombreux éléments. La sensibilité de la mesure peut être réduite si des cocontaminants ou des interactions plasmatiques provoquent des effets d'interférence. Les instruments ICP-MS équipés d'une cellule de collision (y compris l'instrument utilisé chez nanoComposix) peuvent surmonter bon nombre de ces interférences.

Dans l'ICP, les échantillons liquides sont aérosolisés dans un nébuliseur et dirigés vers une source de chaleur à haute température (par exemple, un plasma d'argon) pour ioniser les éléments en excitant les électrons des atomes individuels. Les atomes ionisés sont ensuite séparés des particules neutres dans une chambre à vide par un guide d'ions et détectés par un spectromètre de masse (MS). Le rapport masse/charge des ions est utilisé pour séparer les éléments et la concentration de chaque élément est déterminée sur la base de la proportion du signal ionique par rapport à un étalon d'étalonnage interne.

Étant donné que les échantillons ICP-MS doivent être sous forme liquide pour faciliter l’ionisation, une digestion des échantillons peut être nécessaire. Les exigences en matière de volume d'échantillon varient en fonction de la concentration de l'élément d'intérêt dans l'échantillon, des interférences présentes, de la sensibilité de l'instrument pour l'élément, du nombre d'analyses effectuées et du nombre d'éléments d'intérêt.Agilent 7800 ICP-MS Des volumes d’échantillons aussi faibles que 100 µL peuvent être mesurés.

Chez nanoComposix, nous utilisons un ICP-MS quadripôle Agilent 7800 avec la technologie Octopole Reaction System et la capacité ICP-MS à particule unique (sp-ICP-MS). Cet instrument permet une détection sensible sur une plage de concentration d’ordre 8 pour les éléments métalliques. En plus de confirmer la concentration massique des matériaux synthétisés chez nanoComposix, nous utilisons également l'ICP-MS pour évaluer la pureté des nanoparticules, détecter les nanoparticules dans des échantillons environnementaux et des tissus biologiques et effectuer une caractérisation de la distribution granulométrique (PSD) à l'aide du mode sp-ICP-MS.

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Microscopie en champ sombre

La microscopie à fond noir est une technique de microscopie optique qui utilise un éclairage incident oblique pour imager des échantillons. Étant donné que le faisceau incident n'est pas capturé par l'objectif sauf là où il a été diffusé par l'échantillon, l'image de l'échantillon présente un fond sombre. Cette technique est fréquemment utilisée pour étudier les nanoparticules plasmoniques, où la lumière diffusée par les nanoparticules individuelles est très faible par rapport au faisceau incident. Des images en champ sombre de nanofils d’argent et de nanoparticules d’argent de 60 nm sont affichées ci-dessous. Étant donné que la microscopie optique est limitée par la diffraction (et que le diamètre d’une nanoparticule d’argent de 60 nm est inférieur à la longueur d’onde de la lumière), les nanoparticules apparaissent comme des sources de lumière lumineuses.

Chez nanoComposix, la microscopie en fond noir est réalisée sur un microscope Olympus BX41 avec une source de lumière blanche et un appareil photo numérique. Les objectifs 5x, 10x, 20x et 50x de haute qualité minimisent les aberrations sur les plages de grossissement.

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Granulomètre aérodynamique (APS)

L'analyse de la taille des particules aérodynamiques (APS) est un outil important pour caractériser la taille des particules aérosolisées ouTSI Model 3321 Aerodynamic Particle Sizer. gouttelettes de liquide d'un diamètre compris entre 500 nm et 20 µm. L'APS mesure les changements de vitesse terminale des particules aérosolisées. Étant donné que la vitesse terminale des particules dépend de la taille des particules, la taille aérodynamique des particules (la taille d'une sphère hypothétique non poreuse qui a la même vitesse terminale que la particule caractérisée) peut être calculée à partir de la vitesse terminale mesurée et d'une densité de particules supposée. La vitesse terminale est calculée en mesurant le temps nécessaire à la particule pour passer entre deux faisceaux laser spatialement séparés.

Afin de mesurer la distribution granulométrique et les propriétés optiques des aérosols, les échantillons doivent être « lancés » dans unAPS data collected in the nanoComposix aerosol test chamber. chambre de caractérisation des aérosols. Chez nanoComposix, les matériaux en poudre sont aérosolisés à l'aide de diverses méthodes, notamment un pistolet à air haute pression, un disque de rupture de 1 000 psi et une pompe venturi. Les échantillons liquides sont lancés à l'aide d'un nébuliseur ou d'une buse génératrice de brouillard. Les mesures APS sont collectées à l'aide d'un granulomètre aérodynamique TSI modèle 3321 pour fournir des mesures de dimensionnement haute résolution de particules dans la plage de tailles de 500 nm à 20 µm avec une résolution temporelle de 15 secondes.

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Granulomètre à mobilité à balayage (SMPS)

La majorité des instruments de dimensionnement des particules d'aérosols utilisent la diffusion de la lumière pour déterminer la taille des particules. Cependant, lorsque la taille des particules est inférieure à environ 500 nm, la petite quantité de lumière diffusée par la particule est difficile à détecter. Une mesure plus précise peut être acquise à l’aide d’un granulomètre à mobilité à balayage (SMPS) composé de deux instruments complémentaires : un analyseur de mobilité différentielle (DMA) et un compteur de particules à condensation (CPC) pour mesurer le diamètre d’électromobilité des nanoparticules en aérosol. Le DMA détermine la taille des particules en mesurant la mobilité électrique des particules en réponse à un champ électrique à haute tension. Les particules s'écoulent dans un tube avec une électrode centrale à haute tension et un tube externe à la terre. Un petit orifice de sortie laisse passer les particules ayant une mobilité électrique particulière. En modifiant la tension, une plage très étroite de diamètres de particules passe par l’orifice de sortie. Étant donné que ces particules sont trop petites pour être comptées avec précision par diffusion de la lumière, la taille des particules est augmentée par un CPC qui condense le butanol à la surface. Après condensation, les particules sont comptées individuellement. En comptant le nombre de particules à chaque tension, on obtient une répartition granulométrique comprise entre 10 et 500 nm.SMPS data collected in the nanoComposix aerosol test chamber.

Afin de mesurer la distribution granulométrique et les propriétés optiques des aérosols, les échantillons doivent être « lancés » dans une chambre de caractérisation des aérosols. Chez nanoComposix, les matériaux en poudre sont aérosolisés à l'aide de diverses méthodes, notamment un pistolet à air haute pression, un disque de rupture de 1 000 psi et une pompe venturi. Les échantillons liquides sont lancés à l'aide d'un nébuliseur ou d'une buse génératrice de brouillard. Les mesures SMPS sont effectuées à l'aide d'un analyseur de mobilité différentielle TSI modèle 3081 et d'un compteur de particules à condensation TSI modèle 3010 pour fournir des mesures de taille haute résolution de particules dans la plage de tailles de 10 à 500 nm avec une résolution temporelle de 90 secondes.

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Spectrométrie de masse par désorption/ionisation laser assistée par matrice (MALDI-MS)

La spectrométrie de masse à temps de vol par désorption et ionisation par laser assistée par matrice (MALDI-tof-MS) est une technique permettant d'ioniser des analytes organiques et des biomolécules de petite à grande taille dans la phase gazeuse avec une fragmentation minimale et leur séparation/détection ultérieure en utilisant un temps de vol. analyseur de masse en vol. Cela permet de mesurer avec précision le poids moléculaire de petites et grandes biomolécules, à partir d’échantillons simples ou complexes. Cette technique peut être utilisée à la fois pour l’imagerie tissulaire MALDI et pour l’analyse de masse plus courante des protéines, des peptides et des polymères.

L'analyse MALDI standard de protéines ou de peptides à l'aide d'une préparation d'échantillons de gouttelettes séchées utilise une matrice 2,5-DHB (pour les peptides ou échantillons chimiques de faible poids moléculaire) ou une matrice d'acide sinapique (SA) et de CHCA (pour les protéines de poids moléculaire moyen à élevé). ). NanoComposix développe activement de nouvelles matrices à base de nanoparticules. Les nanoparticules d'or ont une grande sensibilité aux classes de molécules telles que les lipides et peuvent dans de nombreux cas détecter des signatures moléculaires qui ne peuvent pas être mesurées avec des matrices organiques standards. De plus, seulement 1/100ème de la masse d'une matrice de nanoparticules est nécessaire par rapport à une matrice organique standard. La recherche en imagerie tissulaire chez nanoComposix est réalisée avec des matrices nanoparticulaires et MALDI standard.

Chez nanoComposix, les échantillons MALDI-MS sont caractérisés à l'aide d'un Bruker Daltonics AutoFlex II MALDI-MS pour fournir une résolution de masse élevée sur une large plage de masse.

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