Mesures du potentiel zêta

Le potentiel zêta est lié à la charge de surface nette des nanoparticules. C’est crucial pour déterminer la stabilité colloïdale des particules chargées et comprendre les performances de votre système dans diverses conditions.

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Soumettre un échantillon pour une analyse du potentiel zêta

Théorie Zêta

Le potentiel zêta est une propriété physique présentée par tous les systèmes colloïdaux solide-liquide et liquide-liquide. Autour de la surface de toutes les particules dispersées se trouve une fine couche d’ions qui ont la charge opposée à celle de la surface de la particule, appelée couche de Stern. Plus loin de la surface se trouve une couche supplémentaire d'ions plus faiblement associés de charge opposée à la surface qui se déplacent avec la particule lorsqu'elle se déplace à travers un milieu en raison du mouvement brownien ou de la sédimentation ; c'est ce qu'on appelle la double couche. Le potentiel zêta est défini comme la tension au bord du plan de glissement (cisaillement) par rapport au milieu de dispersion global, où les ions, molécules et autres agents ne sont plus associés à la surface d’une particule. Si deux particules adjacentes ont des potentiels zêta suffisamment élevés du même signe, elles ne s'aggloméreront pas en raison des forces électrostatiques répulsives entre les particules de charges similaires.

Une autre façon de rendre les particules stables consiste à utiliser l'encombrement stérique. Les nanoparticules peuvent avoir des ligands ou des groupes de surface naturels ou artificiels qui empêchent physiquement les nanoparticules d'entrer en contact et de s'agglomérer. Cependant, le revêtement des nanoparticules avec une surface permettant un obstacle stérique peut modifier les propriétés ou la fonction de la nanoparticule et n'est souvent pas souhaitable. Dans de nombreux cas, le potentiel Zeta est le principal mécanisme permettant d’obtenir la stabilité des nanoparticules dans les environnements aqueux.

Mécanique de mesure

Chez nanoComposix, nous effectuons des mesures de potentiel zêta à l'aide d'un instrument Malvern Zetasizer Nano ZS équipé d'un laser HeNe de 632 nm fonctionnant sous un angle de détection de 173 degrés. Lors d'une mesure du potentiel zêta, un échantillon est chargé dans une cellule capillaire pliée jetable. Les cellules comportent deux électrodes conductrices qui entrent en contact avec la tension appliquée par l’instrument à l’extérieur et se replient pour entrer en contact avec l’échantillon liquide à l’intérieur.

Les particules chargées à l’intérieur de la cellule se déplaceront dans le milieu à une vitesse proportionnelle à leur potentiel zêta. Les particules avec une magnitude zêta plus élevée se déplaceront à un rythme rapide, tandis que les particules avec un faible potentiel zêta se déplaceront plus lentement. Les particules sont éclairées par un laser qui mesure indirectement la vitesse des particules via un décalage de fréquence Doppler de la lumière diffusée. Ce décalage de fréquence peut être converti en une valeur de mobilité électrophorétique. Le potentiel zêta est calculé à partir de la mobilité électrophorétique avec la constante diélectrique du solvant, la viscosité et d'autres constantes à l'aide de l'équation de Henry.

Alors que la plupart des mesures zêta seront prises dans des systèmes aqueux, tous les colloïdes dispersés dans un solvant ayant une constante diélectrique appréciable présenteront un potentiel zêta. Tant qu’un solvant est polarisable, les ions resteront partiellement dissous et s’associeront à la surface, et un potentiel électrique appliqué atteindra la double couche d’une particule. Cela permet la mesure des colloïdes dispersés dans des solvants tels que le chloroforme, le THF et les alcools à chaîne courte. Les mesures dans ces solvants nécessitent l’utilisation d’une cellule zêta spéciale.

Les cellules capillaires pliées se dégradent par corrosion au fil du temps, en particulier lorsque les mesures sont prises dans un milieu à haute teneur en sel ou dans d'autres milieux conducteurs. Pour cette raison, il est important que les cellules zêta soient vérifiées avec un matériau de référence standard pour s'assurer qu'elles mesurent correctement. Chez nanoComposix, nous étalonnons quotidiennement les cellules à l'aide d'un étalon en latex de polystyrène avec un potentiel zêta connu.

Importance du potentiel zêta

La connaissance du potentiel zêta peut être utilisée pour optimiser la formulation, ce qui se traduit par un développement de formulation plus efficace pour les suspensions, les émulsions ou les dispersions de nanoparticules.

Zeta peut être utilisé pour prédire la stabilité à long terme des particules. Par exemple, les particules avec des potentiels zêta supérieurs à ±60 mV ont une excellente stabilité, tandis que les particules avec des valeurs zêta comprises entre -10 mV et +10 mV connaîtront une agglomération rapide à moins qu'elles ne soient protégées stériquement.

Le signe et l’ampleur du potentiel zêta peuvent également être utilisés comme mesure secondaire pour déterminer les changements chimiques de surface. Par exemple, lorsque vous passez d’une dispersion de nanoparticules coiffées de citrate hautement négative à un polymère neutre comme le PEG, attendez-vous à constater une diminution de l’ampleur du potentiel zêta. De même, lorsque vous passez du citrate ou d’une autre surface chargée négativement au bPEI ou à l’amine, attendez-vous à voir le signe du potentiel zêta passer du négatif au positif.

Dépendance au pH et au sel

Une valeur de potentiel zêta à elle seule sans définir les conditions de solution est un nombre pratiquement dénué de sens. Le potentiel zêta dépend fortement du pH et du sel et le pH de la solution doit être mesuré et rapporté à chaque mesure du potentiel zêta.

Par exemple, lorsqu’une solution contenant des nanoparticules est titrée avec de l’acide pour diminuer le pH, les protons acides s’associent à la double couche électrique et la particule devient plus positive. L’inverse est vrai en ce qui concerne le titrage des bases ; l'ajout de base rend les colloïdes plus négatifs.

Cette dépendance universelle du pH conduit à un trait caractéristique important de tous les matériaux colloïdaux : le point isoélectrique, ou PEI. L'IEP est défini comme le pH auquel le potentiel zêta est nul. Certaines classes de matériaux, comme les nanoparticules plasmoniques de métaux nobles et la silice non fonctionnalisée, présentent des IEP très faibles, ce qui signifie qu'elles ont tendance à avoir un ZP négatif, sauf dans les conditions de pH les plus acides. L’inverse est vrai pour l’oxyde d’aluminium, l’oxyde de cérium et de nombreux autres oxydes céramiques et métalliques ; ils présentent des ZP positifs à la plupart des valeurs de pH en raison de leurs points isoélectriques très élevés.

Savoir où vous vous situez par rapport au point isoélectrique d’un matériau peut aider à évaluer la stabilité et les performances dans les applications finales. De même, le potentiel zêta d'un système colloïdal démontre également une dépendance ionique à un pH donné. Tous les systèmes colloïdaux présentent une relation gaussienne par rapport à la teneur en sel. Dans la limite du sel zéro, peu d’espèces ioniques sont présentes pour supprimer la double couche électrique et le potentiel zêta a une valeur absolue élevée. À mesure que la teneur en sel de la solution augmente, la double couche électrique est comprimée et le potentiel zêta diminue. Après un certain point, la double couche électrique s'effondrera et deviendra identique au milieu environnant, laissant les particules sujettes aux effets d'agglomération. La concentration spécifique de sels qui conduit à ce comportement dépend du matériau.

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